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场发射扫描电镜的日常维护与管理
发布时间:2021-12-30    来源:王丹    浏览量:889

      场发射扫描电镜 (Field Emission Scanning Electron Microscope,FESEM)是利用高能电子束对样品表面进行高分辨图像观察与分析的电子光学仪器。它具有超高的分辨率、连续可调的放大倍数以及图像立体感强等优势,是现代科学研究中最重要的分析仪器之一,在许多研究领域中具有不可替代的作用。为充分发挥其功能,延长其使用寿命,避免发生故障,在日常使用中要做好扫描电镜的维护保养,加强规范管理,更好为教学和科研服务 。本文以 Zeiss Gemini 500 场发射扫描电镜为例,主要介绍扫描电镜日常维护与管理的经验,为同行人员提供参考和帮助。

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1.日常维护

扫描电镜是价格昂贵、结构复杂的大型精密仪器,需要多套系统配合工作,一旦出现故障,很难确定具体问题所在。因此, 除了严格规范操作外,扫描电镜的日常维护尤为重要。

1.1环境条件维护

扫描电镜的外部环境条件一般涉及温度、湿度、排气、震动/ 噪声、磁场和接地等因素,这些因素会干扰电子束的正常运动轨迹,使图像漂移、抖动、变形或扭曲。为了保证扫描电镜和能谱的正常工作,室内温度一般控制在 18~25 ℃之间,相对湿度控制在 40%~70%之间,常用空调、除湿机等外加设施来维持室内温度和湿度的相对稳定,以避免电镜内部电子元件的损坏。为保证电镜室内空气流通,通常会加装一个对外排气扇,使室内通风换气。由于场发射扫描电镜对周围震动、环境噪声以及外来杂散磁场的干扰要求比较严格,因此应通过加装减震台、外围辅助设施安放在电镜室的隔间、测试时勿大声说话、安装消磁器等措施来减少对高倍图像采集的影响。另外,扫描电镜的地线必须是一条专用的独立地线,良好的接地能有效提高电镜图像和能谱谱图的信噪比和稳定性。总之,日常操作过程中要严格控制电镜室内的环境条件,以保证扫描电镜能正常安全可靠地运行。以 Gemini 500 扫描电镜为例,其环境条件要求如下:温度保持在 20~24 ℃,相对湿度小于 65%,交流磁场强度小于 1 mG(10-7 T),环境噪声小于65 dB,接地电阻小于 0.1 Ω。

1.2 电子光学系统维护

在电子光学系统中,灯丝和光阑的状况直接影响扫描电镜的图像质量。以 Gemini 500 扫描电镜为例,其电子光学系统维护如下:

灯丝维护:

(1)尽量减少开关电子束高压和抽放真空的次数, 保持镜筒的高真空度,减缓灯丝的氧化,延长使用寿命和效率。

(2)采用低电压和小孔径的光阑,降低灯丝电流,可有效减缓灯丝的损耗。

(3)在日常使用中切勿关闭灯丝,影响灯丝寿命。

(4)待观察样品一定要干燥,不含水分和其他挥发性物质,以防引起灯丝熔断或骤灭。

物镜光阑维护:

(1)采用较远的工作距离和合适的光阑孔径, 保持光阑清洁。

(2)尽量减少真空系统自身带来的污染,延长光阑的使用寿命,如机械泵应定期换油,冷却循环水机要有足够的制冷量。

(3)磁性样品要预先消磁,因其会影响电子束运动轨迹,且容易吸附到真空腔室内部,污染光阑。

(4)生物等含水或易挥发溶剂的样品必须干燥,以防气体挥发造成光阑等部件的损坏。

(5)不导电或导电性差的样品表面喷镀金属膜,提高样品的导电导热性能,减少电子束对样品的热损伤和热分解,避免影响电镜性能。

(6)断口或块体等样品在测试前可用酒精或丙酮冲洗,有效去除污渍,保证样品干净无污染物。

(7)粉末样品一定要粘牢,并用洗耳球或压缩气体吹扫,避免污染电镜光阑等部件。

(8)场发射的光阑一般清洗 1 次后即更换新光阑。

检查光阑对中:判断光阑是否对中,在高倍反复调焦过程中, 图像的某个特征点不在原来的位置发生“模糊-清晰-模糊”的过程,而是这一特征点的位置发生变化,图像偏移严重,即光阑对中不佳。调节方法是:按下操作面板 Control Panel 上的 Wobble 按钮,设置 Scan Speed,调节振动幅度 Wobble Amplitude 的值, 使图像抖动的程度有利于判断图像抖动的方向。随后调节光阑对中旋钮 Aperture X 和 Aperture Y,使图像不再跑动,处于原地的“跳动”,即同心放大收缩,调整好图像后按下 Wobble 按钮退出。注意调节 Wobble 之前先确保 Scan Rotate 为零,有利于调节Wobble。

检查像散情况:判断图像是否有像散,即在高倍下反复调焦都不清楚,且图像在相互垂直的方向上拉长,导致图像模糊或变形。调节方法是:调节操作面板 Control Panel 上的聚焦 Focus 按钮至图像处于没有拉长的状态,之后分别调节两个消像散旋钮Astigmator X 和 Astigmator Y 直至图像清晰,即特征点的边缘清晰。

1.3 真空系统维护

为保证电子光学系统的正常工作,扫描电镜对镜筒内的真空度和样品室的真空度有一定的要求。真空度不足除了会引起样品

被污染外,还会造成灯丝寿命下降、高压电极间放电等问题。不同类型的扫描电镜对真空度的要求不尽相同,对于 Gemini 500 型高精度高真空的场发射扫描电镜,其真空系统主要由前级无油机械泵、无油磁悬浮涡轮分子泵、离子泵三级真空泵组成,以维持电子光学系统的超高真空。样品室的真空度 System Vacuum 一般要求在 5.0×10-6 mbar 以上,由机械泵和分子泵来实现,电子枪的真空度 Gun Vacuum 一般不低于 1.0×10-9 mbar,由离子泵来实现。机械泵先预抽样品室的真空,达到所需真空度后,分子泵启动继续抽样品室的真空,当分子泵的排气速度达到额定速度的 50%后, 潘宁规开始工作;当样品室的真空度达到 2×10-5 mbar 以上,离子泵启动开始抽镜筒的真空。

在日常维护中注意:

(1)更换样品时,一定要将隔离阀 CIV 关闭,使镜筒与样品室隔开,以保持镜筒内的真空不被破坏。

(2)长期保持镜筒在一定的真空状态,即使扫描电镜不工作期间,也要做到每周开机 1~2 次,以防镜筒内部锈蚀。

(3)检查真空泵工作时是否有异响,清洁真空泵的散热风扇和过滤器,定期更换真空泵的密封套件。

(4)定期对离子泵进行烘烤。

1.4 附件设施维护

定期检查冷却循环水的状况,一般水温控制在 18~20 ℃,水压保持在 2~3 bar,水流流速在 1.0~1.8 L/min。水箱的水位应接近补水孔高度,若低于警戒线时,应及时补充蒸馏水并滴加抑菌剂, 避免滋生微生物或有机杂质。若水质变浑浊,应清洁水箱,更换水箱和管路中的水,防止冷却循环水系统因堵塞或结垢而影响工作效率。

定期检查空气压缩机的压力情况,确保出口气压处于 5~6 bar。及时排掉瓶中的水,否则容易导致出水管堵塞,造成空压机故障。另外,留意空压机每天的启动频率,定期更换进气过滤器。

定期检查氮气瓶的阀门及连接部位,确保无漏气现象。开关气阀要慢慢操作,切不可过急或强行用力拧开,使出口气压保持在 0.2~0.3  bar。使用时最好不要将氮气瓶内的气体全部用完,一定要保留 0.05 MPa 以上的残留压力。同时要把钢瓶牢牢固定,以免晃动或翻倒。

定期开启扫描电镜不常用的各功能系统,如背散射电子成像系统、等离子清洗系统,每次时间不小于 1 h,以防电子元件老化或受潮而发生故障。

2.日常管理

严格规范的管理是有效避免扫描电镜故障发生的前提,可起到防微杜渐的作用。

(1)电镜室必须保持干净整洁,实验人员进入前必须换拖鞋或戴鞋套,操作人员需穿实验服,测试完后需进行使用登记。

(2)未经培训或管理人员同意使用仪器的其他人员,一律不得擅自上机操作。

(3)做好扫描电镜使用中各项参数(真空参数、电流参数)的检查和记录,保证故障的可追述性,便于排查故障。

(4)电镜在运行中出现故障,操作人员应立即停止使用,在登记本上写明情况,并报告管理人员。

(5)观察结束后,一定要把重新设定的参数改回原始参数,关掉高压 EHT  Off,否则会影响灯丝寿命。另外测试完成后无需关电镜的硬件电源,只需关闭电脑显示器的电源即可。测试结果以电子邮件发送,禁止使用 U 盘和移动硬盘拷贝。

如需回收样品,取出样品后必须立即抽真空,让样品室尽快回到高真空状态,不仅可减少对样品室和镜筒的污染,缩短下

次换样时抽真空的时间,同时也不会使水蒸气轻易地积聚在机械泵中,导致泵油浑浊、质量变差或频繁维修。

3.安全注意事项

(1)使用扫描电镜时,一定要确保电源的持续和稳定,注意用电安全。当出现短路、起火等重大紧急故障时,应立即切断设备电源和 UPS 电源。

(2)在移动、升降或倾斜样品台时,一定要在 TV 模式下进行, 确保样品台不会碰撞到物镜和探测器。尤其在样品台上升的过程中,一定要观察样品的高度,要求工作距离 WD>8 mm。

(3)正常测试时,注意不要碰到操纵杆,以免样品的高度和倾斜度发生变化,损坏物镜和探测器。中途不使用电镜时,可在样品台导航器 Stage Navigation 里勾选 Joystick Disable,防止误碰操纵杆而撞坏物镜和探测器。

(4)开关舱门时必须轻拉轻推,避免撞击或震动而损坏探测

器。

(5)电镜室隔间的空调一定要保持打开状态,不能关闭。因隔间放有冷却循环水机、空气压缩机、机械泵、UPS 电源等设备, 其工作时散热很大,尤其在夏天,温度过高容易导致设备负荷太大而损坏。

(6)不要在电镜专用的电脑上私自安装其他软件,以防电脑系统崩溃。

(7)不要在电镜主机台面上放置尖锐小物件(如螺丝、螺丝刀等),以防破坏气垫。

4.总结

扫描电镜作为大型精密仪器,在日常使用中,为保证设备安全及正常运行,精心细致的维护和严格规范的管理至关重要。通过维护保养,能最大限度地消除扫描电镜的干扰因素,及早发现潜在问题,及时解决和修复,避免事态扩大,减少损失;同时加强日常管理,定期检查,使扫描电镜处于最佳工作状态,为获得良好的图像质量和分析结果提供保障。